4-brom-3-fluorbenzoskābe (CAS Nr. 153556-42-4)
Atsauces informācija
Lietojumi | 4-brom-3-fluorbenzoskābe ir svarīga ķīmiska izejviela, ko var izmantot dažādu zāļu (piemēram, pretvēža zāļu benzamīta) pagatavošanai. |
Sintēzes metode | 4-brom-3-fluorbenzoskābi var iegūt, oksidējot 4-brom-3-fluortoluolu caur kālija permanganātu. (1) Oksidēšana: 100 kg kg4-brom-3-fluortoluola, 120 kg ūdens un 0,1 kg taukskābju spirta poliētera nātrija sulfāta (AES) tiek secīgi pievienoti reakcijas tējkannai K-400L, kas pārklāta ar stiklu (ražo Jiangsu rūpnieciskā oderējuma ķīmiskā viela). iekārtu co., SIA) ar maisīšanu un karsēšanu un kondensācijas atteces ierīci, pēc tam Lēnām maisot pievieno 167 kg kālija permanganāta, tur verdošā stāvoklī un 9 stundas reaģē, pārtrauc reakciju pēc tam, kad atteces šķīdumā vairs nav eļļas lodīšu; (2) Filtrēšana: filtrējiet (1) solī iegūto reakcijas šķīdumu karstu, lai iegūtu filtrātu, kas satur mērķa produktu 4-brom-3-fluorbenzoskābi; (3) Noņemiet kālija permanganātu: Lai noņemtu atlikušo kālija permanganātu filtrātā, 2. solī iegūtajam filtrātam jāpievieno 0,1 kg nātrija sulfīta, pievienojot nātrija sulfītu, pamatojoties uz caurspīdīgo šķidrumu ar šķīduma purpursarkanā krāsa. (4) paskābināšana: maisīšanas stāvoklī lēnām pievienojiet vielu šķīdumam, kas iegūts (3) darbībā ar koncentrāciju 12 mol/l koncentrētas sālsskābes. kad šķīduma pH vērtība ir 2,2, pārtrauciet koncentrētas sālsskābes pievienošanu un turpiniet reakciju 30 minūtes. (5) kristalizācija: maisīšanas stāvoklī (4) solī iegūto šķīdumu atdzesē līdz 2 °C, un šķīdumā izgulsnētie kristāli ir 4-brom-3-fluorbenzoskābe. Darbības laikā tā ir nepārtraukti jāmaisa, pretējā gadījumā 4-brom-3-fluorbenzoskābe veidos lielu cietu vielu, ar kuru ir grūti tikt galā turpmākajos procesos; (6) Filtrēšana un mazgāšana: jaukto šķidrumu, kas satur (5) solī iegūtos 4-brom-3-fluorbenzoskābes kristālus, centrifugē, lai iegūtu filtra kūku, kas ir neapstrādāts 4-brom-3-fluorbenzoskābes produkts, neapstrādāts produkts. mazgā ar tīru ūdeni un centrifugē (izmantojot centrifūgu ar mazgāšanas funkciju), lai iegūtu rafinētu 4-brom-3-fluorbenzoskābi; (7) Žāvēšana: 4-brom-3-fluorbenzoskābes cieto vielu, kas sagatavota (6) solī, žāvē 75 °C temperatūrā 12 stundas, lai iegūtu 197 kg4-brom-3-fluorbenzoskābi, kuras saturs ir lielāks par 98. %. |
Uzrakstiet savu ziņu šeit un nosūtiet to mums