Dodec-11-yn-1-ol (CAS Nr. 18202-10-3)
Dodec-11-yn-1-ol (CAS Nr. 18202-10-3) Informācija
| sagatavošana | NaH (7,5 g, 60% eļļas dispersija, 326 mmol) pa partijām tika pievienots dodecil-3-alkīna-1-spirtam (10,0 g, 54,95 mmol; GF Smith) maisītā 0 ℃ etilēndiamīna šķīdumā (40 ml). Pēc 1 stundas temperatūra tika paaugstināta līdz 70 ℃. Vēl pēc 8 stundām atdzesējiet reakcijas maisījumu līdz 0 °C, uzmanīgi pabeidziet ar ledus aukstu ūdeni (100 ml) un ekstrahējiet ar ēteri (3 × 60 ml). Apvienoto ētera ekstraktu mazgā ar ūdeni (100 ml). Ūdens mazgāšana tika ekstrahēta ar ēteri (3 × 60 ml). Apvienotie organiskie ekstrakti tika koncentrēti vakuumā, un atlikumi tika pakļauti kolonnas hromatogrāfijai, izmantojot 10% EtOAc/heksānu, lai iegūtu 11-dodecīna-1-spirtu (7,4 g, 74%), kas piesārņots ar 3-5% citu reģionālo izomēru ( regioizomērs). TLC: 30% EtOAc/heksāns, Rf ≈ 0,4;1H KMR (300 MHz, CDCl3) δ3,66 (t, 2H, J = 7,3 Hz), 2,14-2,21 (m, 2H), 1,93 (t, J = 1,9 Hz) ,1H), 1,20-1,63 (m, 16H). |
Uzrakstiet savu ziņu šeit un nosūtiet to mums
